色谱分析仪载气及进样装置

    从色谱柱的分离原理可知，被分析的样气不应该连续输人，而只能是时间上很集中的定量输人。进一次样气，分析一次。进样时间应比较短暂，以保证各组分从色谱柱流出时，在时间上也比较集中。由于样气的进人是脉冲式的，就必须使用连续通人的.‘载气”来运送，才能通过色谱柱。载气应是与样气不起化学作用，且不被固定相所吸附的气体，常用的有氢、氮、空气等。载气的选择还和检测器的类型有关，如果用热导式检测器，则常用氢作载气，因其导热系数与绝大多数气体有较大的差异，可获得较高的检测灵敏度。

上述各部分配合工作的情况可表示如图1-47，图中画出了混合气体在色谱分析仪中进行的一次完整的分离分析过程。可以看出，样气中有A、B、C三种不同的成分，经色谱柱分离后，依次进人检测器。检测器输出随时间变化的曲线称为色谱流出曲线或色谱图，这里，色谱图上三个峰的面积(或高度)分别代表相应组分在样品中的浓度大小。

    图1-48是一个工业气相色谱仪的简化原理图。与实验室用的色谱分析仪不同的是，工业色谱仪有一套程序控制装置，按一定的周期，自动切换气路，定量进样，完成，个又一个分析循环。

图1-48画出了组成一台完整的色谱分析仪所必要的组成部分。由高压气瓶供给的载气，经减压、稳流装置后(有时还需净化干燥)，以恒定的压力和流量，通过热导检测器左侧的参比，进人六通切换阀。该阀订有“取样”和“分析”两种工作位置，是受定时装置控制的。当阀处于“取样”位置时，阀内的虚线联系被切断，气路按实线接通。这样，载气与样气分为两路，一路是样气经预处理装置(包括净化、干燥及除去对色谱柱吸附剂有害成分的装置等)，连续通过取样管，使取样管中充满样气，随时准备被取出分析;另一路是载气直接通过色谱柱，对色谱柱进行清洗后，经热导池右侧的测量室放空，这时检测器输出零信号。这种状况经过一定的时间后，定时控制器动作，把六通切换阀转到“分析”位置，于是阀门内实线表示的气路切断，虚线气路导通。载气推动留在定量取样管中的样气进人色谱柱，经分离后，各组分在载气的携带下先后通过检测器的测量室。检测器根据测量室与参比室中气体导热系数的差别，产生输出信，可供仪表记录或指示，也可以通过计算色谱峰面积或读取峰高的装置，对某些组分建立采样式的自动调节系统。

色谱分析方法不仅可以做定量分析，还可以用来做定性分析。实验证明，在一定的固定相及其操作条件下，各种物质在色谱图上的出峰时间都有确定的比例，因此在色谱图上确知某一组分的色谱峰后，可根据资料，推知另一些峰所代表的是何种物质。如果组分比较复杂而不易推测时，可用纯物质加人样品，或从样品中先去掉某物质的办法，观察色谱图上待定的峰高是否增加或降低，以确定未知组分。对色谱图上各峰定量标定的最直接的方法是配制已知浓度的标准样品进行实验，测出各组分色谱峰的面积或高度，得出单位色谱峰面积或峰高所对应的组分含量。

本文来自：压缩空气流量计